COD測定儀測定過程中所需注意事項

　COD測定儀由專用COD主機和消解器組成，具有自動控溫、計時、調零、線性回歸、曲線儲存和數據打印等功能。由于測定過程使用強氧化劑，腐蝕性較強，稍有不慎對儀器和氧化劑輸送系統會造成嚴重腐蝕，為此我們采用了先進的自動氣壓進樣方式進行分析而避免了可能發生的腐蝕現象。儀器可廣泛用于環境保護、科研監測、生產監測等領域，是環境監測與控制的理想儀器。

　　在COD測定儀的測定過程中，用戶還需注意以下幾個要點：

　　1、水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行，以防綠氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。

　　2、對于污染嚴重的水樣，特別是工業污染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變為藍綠色，若呈現藍綠色的話，應再適當的少取試料，重復以上實驗，直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高（如工廠車間廢水），則廢水樣應多次稀釋。

　　3、測定低濃度COD的水樣時，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時間的增加，其COD值也會逐漸增加，有時甚至達到10mg/L以上。有的實驗人員還采用市場上的飲用純凈水（這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質的區別），替代蒸餾水或去離子水做空白，也會出現空白值增高的現象。

　　4、在COD測定儀測定過程中產生的廢液中，含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬于危險廢物，應該作為危險廢物專門處理，不得直接排往下水道中。

　　5、由于方法的檢出下限為10mg/L，在10～30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，為了減少測定的相對標準偏差，建議加大試樣的取樣量，可取50.0mL，平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣量。

　　6、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，打開冷凝水后，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應造成體系溫度升高（約為90～95℃），不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。（如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點78.3℃，甲醛沸點-19.5℃，乙醛沸點20.8℃），如果直接在敞開的條件下，加入濃硫酸的話，低沸點的有機物不經氧化逸出后，就會造成測定的結果數據偏低。舉個例說，若水中含有萬分之一的乙醇（100ppm），其對COD的貢獻為189mg/L（乙醇的理論COD為1.99g/g，測定CODcr的氧化率為95.2％），若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這一部分COD的損失還是較為可觀的。

　　7、在標準方法中，回流溫度為145～148℃，冷卻水的流量應控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感，否則水樣中的低沸點有機物也會揮發損失，使測定結果偏低。水樣回流消解結束后，加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內壁的揮發性有機物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時，也應在加熱完畢后，趁熱顛倒管內水樣，使得氣相中的有機物參與氧化反應。